トリス(2,2-ビピリジン)ルテニウム(II)テトラフルオロボレートの合成。スキーム、説明

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トリス(2,2'-ビピリジン)ルテニウム(II)テトラフルオロボレートの合成。無線エレクトロニクスと電気工学の百科事典

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以下の情報源を使用して Jonathan Breitzer と George Lisensky によって修正された方法: John A. Broomhead、Charles G. Young "Inorganic Synthesis" 28、338-340 (1990)

透明な酸化スズ電極と活性金属電極の間の配位錯体は、外部電圧が印加されると発光します。 [Ru（ビピリジン）3]（BF4）2-ポリビニルアルコールの層を薄くコーティングすると、短絡が発生し、発光がなくなります。コーティングが厚すぎると、電気抵抗が高くなりすぎて、放射線が発生しなくなります。

乾燥RuCl3 （35の準備に十分）

約 3 g の工業用 RuCl をこすります。₃3H₂得られた粉末を乳鉢と乳棒で約100℃のオーブンで数時間乾燥させます。色が濃い黒から濃い茶色に変わるはずです。

NaHの調製₂PO₂Hから₃PO₂（35の準備に十分）

次亜リン酸は一塩基性 (1,1 つの水素原子がリン原子に直接結合している) で、解離定数は 6 です。作業するときは注意してください！ビーカーに水 10 ml を注ぎ、50% H XNUMX ml を加えます。₃RO₂ そしてマグネティックスターラーでかき混ぜます。

溶液の pH が 6 ～ 8 になるまで、NaOH ペレットを注意深く加えます。約 3,9 g の NaOH が必要になります。得られた溶液は約 6 モルの NaH 溶液です。₂PO₂.

Ru（II）複合体の調製

0,083 g (0,40 mmol) RuCl を溶解します。₃・3H₂マグネチックスターラーを備えた３０ｍｌビーカー中の８ｍｌの水にＯを加えた。 8'-ジピリジル 30 g (0,188 mmol) と NaH 1,204 ml を加えます。₂PO₂。ビーカーをスライドガラスで覆い、還流下で30分間加熱します。必要に応じて水を加えて体積を維持します。

0,333gのNaBFを追加₄1,5mlの水に溶かします。溶液を室温まで冷却し、結晶が形成されるまで氷上で冷却します。

吸引濾過によって得られた物質を収集し、冷エタノールで洗浄します。風乾します。

[Ru（ビピリジン）₃]（BF₄)₂ に適用できます有機発光ダイオードの製造.

材料

塩化ルテニウム(III)三水和物 (Aldrich 20,622-9)
次亜リン酸、50% (体積) 水溶液 (Aldrich 21,490-6)
水酸化ナトリウム
2,2'-ジピリジル (Aldrich D21,630-5)
テトラフルオロホウ酸ナトリウム (Aldrich 20,221-5)
エタノール

乾燥オーブン

pH指示紙
乳鉢と乳棒、小さなビーカー、スライドガラス、吸引フラスコ、ヒルシュ漏斗

出版物: cxem.net

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